聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,高效简称为PVP)是液相乙烯一种非离子型高分子化合物,是色谱N-乙烯基酰胺类聚合物中有特色且被研究得最深、最广泛的法测精细化学品品种之一。PVP作为一种合成水溶性高分子化合物,定隐具有水溶性高分子化合物的形眼一般性质,如胶体保护作用、镜护成膜性、理液粘结性、中聚吸湿性、吡咯增溶或凝聚作用。烷酮但PVP最具特色的高效是其优异的溶解性能及生理相容性,也因此倍受人们重视。液相乙烯PVP不参与人体新陈代谢,色谱又具有优良的法测生物相容性,对皮肤、粘膜、眼等不形成任何刺激。PVP用于隐形眼镜,可增加镜片的亲水性和润滑性,这使得PVP在隐形眼镜护理液中得到了广泛应用。 GB19192—2003《角膜接触镜护理液卫生要求》第4条明确提出对角膜接触镜护理液有效成分含量检测的技术要求。聚乙烯吡咯烷酮作为隐形眼镜护理液的有效成分之一,应明确其实际加入的有效量,并建立有效、快捷、准确的分析测定方法。 目前PVP含量的测定方法主要有紫外分光光度法、凝胶色谱检测法,但是这些方法的灵敏度不高,方法条件复杂,操作过程繁琐,且干扰不易消除。角膜接触镜护理液中基体复杂,样品的杂质峰干扰相对严重,难以准确定量,目前此样品尚无有效的检测方法。笔者采用SAX色谱柱对隐形眼镜护理液样品进行分离,在220nm波长处进行PVP的定量分析,经过一系列方法学试验验证,证明该方法准确、简单、高效。 1 实验部分1.1 主要仪器与试剂液相色谱仪:U3000型,美国赛默飞世尔科技公司。紫外分光光度计:UV2550型,日本岛津仪器有限公司。超纯水机:MC24T30CN型,出水电阻率为18.2MΩ,默克密理博(中国)有限公司。电子天平:ME104E型,感量为0.1mg,梅特勒–托利多仪器(上海)有限公司。氯化钠:色谱纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。PVP对照品:纯度(质量分数)不小于99.0%,美国SigmaAldrich公司。角膜接触镜护理液样品:市售。 1.2 仪器工作条件检测器:二极管阵列检测器;色谱柱:OligoSAX强阴离子交换柱(150mm×4.6mm,5μm,美国赛默飞世尔科技公司);流动相:20mmol/L氯化钠水溶液;流量:1.0mL/min;柱温:30℃;波长:220nm;进样体积:10μL。 1.3 样品处理根据角膜接触镜护理液样品中PVP的标示含量,若PVP标示含量在0.01~0.5mg/mL之间,可直接进样;若PVP标示含量大于0.5mg/mL,取适量护理液样品,用超纯水稀释至约0.05mg/mL,作为供试液,待测。 1.4 溶液配制PVP标准溶液:准确称取PVP对照品约0.1g,用超纯水配成1mg/mL的储备液。 PVP系列标准工作溶液:采用逐级稀释法,用超纯水配制PVP质量浓度分别为0.01、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mg/mL的系列标准工作溶液。 2 结果与讨论2.1 仪器工作条件的优化2.1.1 色谱柱常规检测中,一般采用普通的C18反相色谱柱进行物质分离,而大分子量的样品,采用凝胶尺寸排阻色谱进行分离。试验考察了TSK-Gelα3000型亲水性凝胶色谱柱(300mm×7.8mm,7μm,日本TSK公司)和Oligo-SAX强阴离子交换柱的分离效果,结果发现,采用TSK-Gelα3000型凝胶色谱柱进行分离时,峰形拖尾严重且不对称,而在OligoSAX强阴离子交换色谱柱下,PVP能实现完好的分离,且无拖尾现象产生。因此采用Oligo-SAX强阴离子交换柱进行检测分析,可快速有效地分离PVP。 2.1.2 流动相当采用纯水作为流动相时,色谱峰虽能分离,但出现拖尾现象,因此需要配制一定的缓冲溶液对PVP进行洗脱。试验采用氯化钠溶液作为流动相,考察氯化钠的质量浓度分别为0、10、20、50、100mmol/L时对PVP含量测定的影响,结果发现当溶液中氯化钠的质量浓度为20mmol/L时,拖尾现象消失,但随着氯化钠浓度的增大,PVP的分离没有其它变化。为了延长色谱柱的寿命,宜选用较低浓度的流动相,因此,采用20mmol/L氯化钠溶液作为流动相较为适宜。 2.1.3 检测波长分别取PVP标准工作溶液与空白基质溶液(按照隐形眼镜护理液的配方,配制不含PVP的隐形护理液作为空白基质溶液),在波长为200~300nm范围内进行扫描,结果显示PVP在波长220nm附近有较大吸收,且空白基质溶液吸收较小,因此选择220nm作为PVP含量的检测波长。 2.2 色谱行为按照1.2仪器工作条件,对0.05mg/mLPVP标准溶液和待测护理液的供试液进行测定,色谱图分别见图2和图3。由图2和图3可知,PVP的保留时间为0.933min。 声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:氯化钠,乙烯吡咯烷酮,N-乙烯基酰胺 |
玻璃即将进入低谷,价格将会跌落,行业资讯无食品添加剂低蔗糖发酵乳的研制福建龙岩:成功举办电子天平计量比对活动啾比乐 轻盈春日 装备你的童趣之旅厂家出库不及预期,市场信心回落,行业资讯沙河地区部分产能停产整顿 玻璃货物价格创反弹新高,行业资讯建筑幕墙有哪些优点,行业资讯J Balvin x Air Jordan 4 电镀鞋款惊艳曝光沙河地区部分产能停产整顿 玻璃货物价格创反弹新高,行业资讯AA 240 DUO原子吸收光谱仪(二)介绍蓓康僖羊奶粉的成分与优势特点浙江龙泉开展假冒伪劣商品真假鉴别和销毁活动基于微信的蔬菜温室大棚环境监测系统设计广东全面部署推进2022年全省知识产权重点工作70%的光伏企业年内将退出“舞台”,行业资讯云思木想首登广东时装周 摩登中国风引时装新风潮江苏经济面临三大困难 光伏企业停产超六成,行业资讯南京发布2021年投诉举报十大热点孕妇可以吃哪些蔬菜?推荐蔬菜列表分享“铁拳”行动|重庆2022年重点查处食用油掺杂掺假等10类违法行为丘陵地区农田土壤信息监测系统的研究(二)我国光伏企业探索转型之路,行业资讯Innotech Solar呼吁欧盟“惩罚”中国光伏企业,行业资讯为什么君乐宝乐纯价格这么实惠?农药残留分析实验室的基础条件(一)土壤环境调查、监测与分析的概述基于色谱法和电泳法建立饮料中索马甜的分析测试方法(二)株洲市环保局长突查旗滨玻璃厂 ,行业资讯北京大兴: 加强市场检查 织密疫情防控网极氪CEO安聪慧谈欧盟电动车关税政策:为不确定性做好各种准备方案,相信存在巨大机会福建厦门包林逸便利店违规销售槟榔被罚千元稳住民生重点商品价格 广东佛山在行动湖北省市场监管局曝光15起典型违法广告案例重庆开展食品生产许可“一证多址”试点2023深圳玩具展新品:卡牌/纸板/木制玩具一种苦荞冻凝胶食品的研究与开发(一)极氪CEO安聪慧:新能源时代一定会诞生世界级汽车品牌,极氪要抓住机会陕西咸阳:开展流通领域食品安全大排查福建龙岩推进疫情防控药品监管上海一超市每公斤土豆107.8元?市场监管局核实:系工作人员操作失误